鱼肉样品的硝酸消解

概要：

所有的试剂必须是分析纯或者痕量金属级别。

水必须是超纯水（Nanopure级别）。

使用硝酸的所有过程必须在通风橱下进行。

（DS-360石墨消解仪）

步骤：

1）称取0.5g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中，记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。

2）每个样品消解管中加入浓硝酸8mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分之一圈。将样品排列放置好并放入DS-360消解仪中。

3）温度程序：

4）一旦消解结束，将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50mL。由于浓酸与水混和，聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温，然后用吸液管吸取超纯水定容至50mL。消解管里硝酸的浓度大概为16%（w/v）。

5）样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应，将多元素混和标准样品分成多个小份（每份1mL），这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份，第1份不加标，第2份加标1mL，第3份加标2mL，第4份加标3mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。

6）结果：